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INOVA-600 NMR核磁实验室安全守则与操作规程

  • 关键字: INOVA-600 NMR 发布者:宣传部 发布时间:2009-03-31 21:03:04 点击数: 2886次

INOVA-600 NMR实验室安全守则


1. 严禁在室内吸烟
2. 严禁带各类食品入室和在室内用餐
3. 严禁带入铁磁性物品和用具
4. 严禁向室内带入易燃易爆物品
5. 严禁在节假日及晚上带非600兆工作人员入内,参观一律在白天
6. 定期进行清洁检查(包括地沟及空压机)每周一小扫,每月一打扫
7. 定期保养空调设备
8. 定期检查LN,LHe,并做好记录,LN每二周加一次,LHe每周检查一次,每二月补充一次,并提前一周通知条件部门预定
9. 定期检修配电设备,每年更换一批电子管
10. 定期开启排气装置,放掉干燥装置内的积水
11. 如遇火警等意外事故,应立即切断主机控制台左侧的红色开关并报警
12. 每天最后离开实验室者应进行安全检查(不忘关门,锁门)
(以上6-10条,都有专人专管,其他人员予以协助)

 

 

INOVA-600 NMR操作规程


1. Login:输入用户 Password
2. 插入样品管,确保样品高度适当
3. 键入e(eject),将样品管放入磁体中,再键入i(insert)
4. 在VNMR窗口选择合适选项,建立所需实验
5. 锁场(Lock),或自动锁场(Autolock)
6. 匀场或自动匀场
7. 调节参数(dg),su
8. 调谐(Tuning)
9. 启动采集(ga)
10. 处理图谱,将数据存入(svf)各自的用户下面

 

 

常规二维图谱参数的设置

NOESY:
1. 测好PW90。
2. 设置参数:
mp(1,2) noesy回车  d1=1.5  mix=?[mw<800, mix=1s, mw>1200, mix=100~400ms, 800 <mw< 1200 做roesy,mix=200~400 ms] 
测第一条谱线  ni=1, phase=1  nt=4  hs=’n’  再调相位  calfa回车
ni=256  phase=1,2  nt=32  bs=4  ss=64

DQCOSY:
1. 测好pw90
2. mp(1,2) dqcosy回车  d1=1.5  d2=n/(2*sw) (n>1)  ni=1  phase=1  hs=’n’  ga回车  测第一道,调相位,calfa回车
3. 设置具体参数。

HMQC(HMBC):
1. 测好pw90
2. sw = sw (1H)  sw1 = sw (13C)  dof = tof (13C)  d1=1.5  dm = ‘nny’  hs=’n’  dmm = ‘ccg’  mbond =’n’ dmf = 10000  null = 0.5 (一般需要测)  dpwr = 50  pwx = 13  13C pw
pwxlvl = 61  (相当于tpwr)
homo = ‘n’  taumb = 0  j = 140
(HMBC:dm = ‘nnn’  mbond = ‘y’  null = 0  taumb = 0.08)
3. ni = 1  phase = 1  nt = 4  ga回车  调节相位  calfa回车
4. 设置相应参数。


抑制水峰试验:
调shim,ga回车,将光标放在水峰上,然后nl回车,rl(4.76p) sd回车
tof = dof   satfrq = tof or dof    satdly = 1.5   satmode = ‘ynn’  ga回车 
反复试验选取适当的satpwr。
 
梯度场匀场:
1.su回车
2.gmapsys回车
换线
   setpara-Gradient nuclei-pfg Hz
   设置参数:sw=10k
             pw=400
             nt=1
             d1=3
return-go dssh-find gwin-wait

3.gmapsys回车
   shimmap-make shimmap
   input map name (默认y)(开始采集信号 6 min左右)-shimmap done-return(-display shimmaps)-autoshim on Z
               rms err > 1 机器自动shim on Z
               rms err < 1 停止匀场 (rms err < 0.2, 匀场比较好)
4.Quit
5.Su回车
   换线

压水峰:

sd (movetof)
satmode = ’ynn’
satfrq = dof (tof)
satpwr = 3

 

 

 

INOVA-600 NMR上机操作守则


1. 上机人员,必须严格培训,考试合格方可上机
2. 上级必须要有交接班,说明仪器运行情况,操作时如有故障,必须详细记录现象,并告知管理人员
3. 上机人员应该认真填写实验登记簿(如:样品名称,测试项目,用机时间及操作人员)
4. 上机人员只能在VNMR上进行操作,但不能擅自改动VNMR中的程序,经过允许后自己写的程序要有明显的记号
5. 上机人员要了解仪器各辅助设备的作用,如有故障要紧急处理,并找管理人员
6. 不得擅自接受外来样品,必须经负责人同意,并且登记