INOVA-600 NMR核磁实验室安全守则与操作规程

• 关键字: INOVA-600 NMR 发布者：宣传部 发布时间：2009-03-31 21:03:04 点击数: 5486次

INOVA-600 NMR实验室安全守则

1． 严禁在室内吸烟
2． 严禁带各类食品入室和在室内用餐
3． 严禁带入铁磁性物品和用具
4． 严禁向室内带入易燃易爆物品
5． 严禁在节假日及晚上带非600兆工作人员入内，参观一律在白天
6． 定期进行清洁检查（包括地沟及空压机）每周一小扫，每月一打扫
7． 定期保养空调设备
8． 定期检查LN，LHe，并做好记录，LN每二周加一次，LHe每周检查一次，每二月补充一次，并提前一周通知条件部门预定
9． 定期检修配电设备，每年更换一批电子管
10． 定期开启排气装置，放掉干燥装置内的积水
11． 如遇火警等意外事故，应立即切断主机控制台左侧的红色开关并报警
12． 每天最后离开实验室者应进行安全检查（不忘关门，锁门）
（以上6-10条，都有专人专管，其他人员予以协助）

INOVA-600 NMR操作规程

1. Login：输入用户 Password
2. 插入样品管，确保样品高度适当
3. 键入e（eject）,将样品管放入磁体中，再键入i（insert）
4. 在VNMR窗口选择合适选项，建立所需实验
5. 锁场（Lock），或自动锁场（Autolock）
6. 匀场或自动匀场
7. 调节参数（dg），su
8. 调谐（Tuning）
9. 启动采集（ga）
10. 处理图谱，将数据存入（svf）各自的用户下面

常规二维图谱参数的设置

NOESY：
1. 测好PW90。
2. 设置参数：
mp（1，2） noesy回车  d1＝1.5  mix＝？[mw<800, mix=1s, mw>1200, mix=100~400ms, 800 <mw< 1200 做roesy，mix=200~400 ms] 
测第一条谱线  ni=1, phase=1  nt=4  hs=’n’  再调相位  calfa回车
ni=256  phase=1,2  nt=32  bs=4  ss=64

DQCOSY：
1. 测好pw90
2. mp（1,2） dqcosy回车  d1=1.5  d2=n/(2*sw) (n>1)  ni=1  phase=1  hs=’n’  ga回车  测第一道，调相位，calfa回车
3. 设置具体参数。

HMQC（HMBC）：
1. 测好pw90
2. sw = sw (1H)  sw1 = sw (13C)  dof = tof (13C)  d1=1.5  dm = ‘nny’  hs=’n’  dmm = ‘ccg’  mbond =’n’ dmf = 10000  null = 0.5 (一般需要测)  dpwr = 50  pwx = 13  13C pw
pwxlvl = 61  (相当于tpwr)
homo = ‘n’  taumb = 0  j = 140
(HMBC：dm = ‘nnn’  mbond = ‘y’  null = 0  taumb = 0.08)
3. ni = 1  phase = 1  nt = 4  ga回车  调节相位  calfa回车
4. 设置相应参数。

抑制水峰试验：
调shim，ga回车，将光标放在水峰上，然后nl回车，rl（4.76p） sd回车
tof = dof   satfrq = tof or dof    satdly = 1.5   satmode = ‘ynn’  ga回车 
反复试验选取适当的satpwr。
 
梯度场匀场：
1．su回车
2．gmapsys回车
换线
   setpara－Gradient nuclei－pfg Hz
   设置参数：sw＝10k
             pw＝400
             nt＝1
             d1＝3
return－go dssh－find gwin－wait

3．gmapsys回车
   shimmap－make shimmap
   input map name （默认y）（开始采集信号 6 min左右）－shimmap done－return（－display shimmaps）－autoshim on Z
               rms err > 1 机器自动shim on Z
               rms err < 1 停止匀场 （rms err < 0.2, 匀场比较好）
4．Quit
5．Su回车
   换线

压水峰：

sd (movetof)
satmode = ’ynn’
satfrq = dof (tof)
satpwr = 3

INOVA-600 NMR上机操作守则

1. 上机人员，必须严格培训，考试合格方可上机
2. 上级必须要有交接班，说明仪器运行情况，操作时如有故障，必须详细记录现象，并告知管理人员
3. 上机人员应该认真填写实验登记簿（如：样品名称，测试项目，用机时间及操作人员）
4. 上机人员只能在VNMR上进行操作，但不能擅自改动VNMR中的程序，经过允许后自己写的程序要有明显的记号
5. 上机人员要了解仪器各辅助设备的作用，如有故障要紧急处理，并找管理人员
6. 不得擅自接受外来样品，必须经负责人同意，并且登记